SC/T 9435-2019 水产养殖环境(水体、底泥)中孔雀石绿的测定高效液相色谱法
简介
SC/T 9435-2019
水产养殖环境(水体、底泥)中孔雀石绿的测定高效液相色谱法
Determination of malachite green in water and sediment from
the aquaculture environment—High performance liquid chromatography
2019-11-01实施
2019-08-01发布
前 言
本标准按照 GB/T1.1-2009 给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由农业农村部渔业渔政管理局提出。
本标准由全国水产标准化技术委员会渔业资源分技术委员会(SAC/TC156/SC10)归口。
本标准起草单位∶中国水产科学研究院南海水产研究所。
4.2.2 硼氢化钾溶液(0.03 mol/L)∶称取0.081g硼氢化钾,用水溶解,定容至50 mL,现用现配。
4.2.3 硼氢化钾溶液(0.2 mol/L)∶称取0.54 g硼氢化钾,用水溶解,定容至50 mL,现用现配。
4.2.4 乙酸铵溶液(5 mol/L);称取38.5g无水乙酸铵,用水溶解,定容至100 mL。
4.2.5 乙酸铵甲醇溶液(0.25 mol/L)∶移取5 mL 乙酸铵溶液用甲醇定容至100 mL。
4.2.6 乙酸铵缓冲溶液(0.125 mol/L)∶称取9.64 g无水乙酸铵溶解于1L水中,用冰乙酸调 pH 至4.5。
4.2.7 80%乙腈水∶量取80 mL乙腈与20 mL水混合。
4.3 标准品
孔雀石绿草酸盐标准品【Malachite green oxalate salt;2(C2HN。)·2(CHO。)·CHO,CAS号;2437-29-8】;纯度≥98%。
4.4 标准溶液配制
4.4.1 孔雀石绿标准储备溶液∶准确称取标准品,用乙腈稀释配制成 100 μg/mL的标准储备液,一18℃避光保存,有效期3个月。
4.4.2 孔雀石绿标准中间溶液(1 wg/ml);吸取1.00 mL 孔雀石绿的标准储备溶液至 100 mL 容量瓶,用乙腈稀释至刻度,一18℃避光保存。
4.4.3 孔雀石绿标准工作溶液∶根据检测需要移取一定体积的标准中间溶液,加入 0.4 mL 0.03 mol/L 硼氢化钾溶液,用乙腈准确稀释至 2.00 mL,配置适当浓度的标准工作溶液。标准工作溶液需现配现用。
4.5 材料
4.5.1 酸性氧化铝∶粒度为100目~200目(75 μm~150 μm)。
4.5.2 MCX混合型阳离子交换柱∶3 mL/60 mg。使用前,依次用3 mL乙腈、3 mL 甲酸溶液预淋洗。
4.5.3 微孔滤膜∶0.22 μm,通用型。
5 仪器和设备
SC/T 9435-2019
水产养殖环境(水体、底泥)中孔雀石绿的测定高效液相色谱法
Determination of malachite green in water and sediment from
the aquaculture environment—High performance liquid chromatography
2019-11-01实施
2019-08-01发布
前 言
本标准按照 GB/T1.1-2009 给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由农业农村部渔业渔政管理局提出。
本标准由全国水产标准化技术委员会渔业资源分技术委员会(SAC/TC156/SC10)归口。
本标准起草单位∶中国水产科学研究院南海水产研究所。
4.2.2 硼氢化钾溶液(0.03 mol/L)∶称取0.081g硼氢化钾,用水溶解,定容至50 mL,现用现配。
4.2.3 硼氢化钾溶液(0.2 mol/L)∶称取0.54 g硼氢化钾,用水溶解,定容至50 mL,现用现配。
4.2.4 乙酸铵溶液(5 mol/L);称取38.5g无水乙酸铵,用水溶解,定容至100 mL。
4.2.5 乙酸铵甲醇溶液(0.25 mol/L)∶移取5 mL 乙酸铵溶液用甲醇定容至100 mL。
4.2.6 乙酸铵缓冲溶液(0.125 mol/L)∶称取9.64 g无水乙酸铵溶解于1L水中,用冰乙酸调 pH 至4.5。
4.2.7 80%乙腈水∶量取80 mL乙腈与20 mL水混合。
4.3 标准品
孔雀石绿草酸盐标准品【Malachite green oxalate salt;2(C2HN。)·2(CHO。)·CHO,CAS号;2437-29-8】;纯度≥98%。
4.4 标准溶液配制
4.4.1 孔雀石绿标准储备溶液∶准确称取标准品,用乙腈稀释配制成 100 μg/mL的标准储备液,一18℃避光保存,有效期3个月。
4.4.2 孔雀石绿标准中间溶液(1 wg/ml);吸取1.00 mL 孔雀石绿的标准储备溶液至 100 mL 容量瓶,用乙腈稀释至刻度,一18℃避光保存。
4.4.3 孔雀石绿标准工作溶液∶根据检测需要移取一定体积的标准中间溶液,加入 0.4 mL 0.03 mol/L 硼氢化钾溶液,用乙腈准确稀释至 2.00 mL,配置适当浓度的标准工作溶液。标准工作溶液需现配现用。
4.5 材料
4.5.1 酸性氧化铝∶粒度为100目~200目(75 μm~150 μm)。
4.5.2 MCX混合型阳离子交换柱∶3 mL/60 mg。使用前,依次用3 mL乙腈、3 mL 甲酸溶液预淋洗。
4.5.3 微孔滤膜∶0.22 μm,通用型。
5 仪器和设备
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