YS∕T 540.7-2006 钒化学分析方法脉冲熔融-气相色谱法测定氧量
简介
YS∕T 540.7-2006 钒化学分析方法脉冲熔融-气相色谱法测定氧量
1 方法提要
试样在石墨坩埚内通过脉冲电流加热熔融，氧与碳反应生成一氧化碳，同氢、氮等气体一并释放，被氩气载入色谱仪进行气体组分分离后，通过热导池将一氧化碳量转变为相应的电位讯号，以色谱峰形式记录下来，按测得的峰高计算含氧量。
2∶试剂与材料
2.1 三氧化钨。
2.2 锡箔;含氧量不大于0.005%，厚度为0.1mm，用脱脂棉沾苯除净表面油污及氧化膜，制成14 mm×14 mm的箔块，用苯及丙酮洗净，干后待用。
2.3 石墨坩埚∶将纯石墨材料车制成图1规格。用前烘除水分。
2.4 分子筛（13X型）;粒度为0.30～0.60 mm，在300～350℃通氩活化1h，密封冷至室温，用抽填法装入2m或1 m 长的色谱柱内。
2.5 无水高氯酸镁。
2.6 脱脂棉。
2.7 真空硅脂。
2.8 苯。
2.9 丙酮。
2.10氩气（纯度>99.99%）.
YS∕T 540.7-2006 钒化学分析方法脉冲熔融-气相色谱法测定氧量
1 方法提要
试样在石墨坩埚内通过脉冲电流加热熔融，氧与碳反应生成一氧化碳，同氢、氮等气体一并释放，被氩气载入色谱仪进行气体组分分离后，通过热导池将一氧化碳量转变为相应的电位讯号，以色谱峰形式记录下来，按测得的峰高计算含氧量。
2∶试剂与材料
2.1 三氧化钨。
2.2 锡箔;含氧量不大于0.005%，厚度为0.1mm，用脱脂棉沾苯除净表面油污及氧化膜，制成14 mm×14 mm的箔块，用苯及丙酮洗净，干后待用。
2.3 石墨坩埚∶将纯石墨材料车制成图1规格。用前烘除水分。
2.4 分子筛（13X型）;粒度为0.30～0.60 mm，在300～350℃通氩活化1h，密封冷至室温，用抽填法装入2m或1 m 长的色谱柱内。
2.5 无水高氯酸镁。
2.6 脱脂棉。
2.7 真空硅脂。
2.8 苯。
2.9 丙酮。
2.10氩气（纯度>99.99%）.
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