YS∕T 520.7-2006 镓化学分析方法钼蓝光度法测定硅量
简介
YS∕T 520.7-2006 镓化学分析方法钼蓝光度法测定硅量
本标准适用于镓中硅的测定。测定范围∶0.000050～0.00060%。
本标准遵守GB 1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1 方法提要
试样用盐酸溶解。在0.4N盐酸酸度下，硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸。以酒石酸消除可能存在的磷、砷的干扰，用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸将硅钼黄还原为硅钼蓝。以正戊醇萃取，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。
2 试剂
2.1 盐酸（6N）;用盐酸（比重1.19）经亚沸蒸馏提纯后配制。
2.2 盐酸（3N）;用盐酸（2.1）配制。2.3 硫酸（1 ＋1）。
2.4 正戊醇∶137～139℃蒸馏提纯。使用前用2.9N硫酸〔100ml中含3ml还原剂溶液（2.8）〕饱和。
2.5 高锰酸钾溶液（0.1%）。2.6 钼酸铵（高纯）溶液（10%）。
2.7 酒石酸（高纯）溶液（20%）。
2.8 还原剂溶液（0.2%）∶称取0.2g1-氨基-2萘酚-4磺酸，溶于100ml4 %亚硫酸钠溶液中。
2.9 去离子水;电导率大于10MΩ。
YS∕T 520.7-2006 镓化学分析方法钼蓝光度法测定硅量
本标准适用于镓中硅的测定。测定范围∶0.000050～0.00060%。
本标准遵守GB 1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1 方法提要
试样用盐酸溶解。在0.4N盐酸酸度下，硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸。以酒石酸消除可能存在的磷、砷的干扰，用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸将硅钼黄还原为硅钼蓝。以正戊醇萃取，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。
2 试剂
2.1 盐酸（6N）;用盐酸（比重1.19）经亚沸蒸馏提纯后配制。
2.2 盐酸（3N）;用盐酸（2.1）配制。2.3 硫酸（1 ＋1）。
2.4 正戊醇∶137～139℃蒸馏提纯。使用前用2.9N硫酸〔100ml中含3ml还原剂溶液（2.8）〕饱和。
2.5 高锰酸钾溶液（0.1%）。2.6 钼酸铵（高纯）溶液（10%）。
2.7 酒石酸（高纯）溶液（20%）。
2.8 还原剂溶液（0.2%）∶称取0.2g1-氨基-2萘酚-4磺酸，溶于100ml4 %亚硫酸钠溶液中。
2.9 去离子水;电导率大于10MΩ。
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