YS∕T 514.2-2006 高钛渣、金红石化学分析方法重铬酸钾容量法测定全铁量
简介
本标准适用于高钛渣、金红石中全铁量的测定。测定范围∶1.00～15.00%。本标准不适用于含铜量大于1.5%的试样中铁量的测定。
本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1 方法提要
试样经过氧化钠熔融，在盐酸介质中，以氯化亚锡分解钛与过氧化氢生成的络合物，同时将大部分铁（Ⅲ）还原为铁（Ⅱ），再以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原剩余的铁（Ⅲ），进一步将钨酸根还原至生成钨蓝，然后滴加重铬酸钾溶液至蓝色消失。加入硫酸-磷酸混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。借此测定铁量。
2 试剂
2.1 过氧化钠。
2.2盐酸（1＋1）。
2.3 盐酸（1+4）。
2.4 硫酸-磷酸混合酸∶将150ml硫酸（比重1.84）徐徐注入700ml水中，冷至室温，加入150ml 磷酸（比重1.70），混匀。
2.5 氯化亚锡溶液∶称取10g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）溶于10ml热盐酸（比重1.19）中，以水稀释至100ml。过滤。用时配制。
2.6 高锰酸钾溶液（2.5%）。
2.7 钨酸钠溶液∶称取25g钨酸钠（Na.WO.·2H2O）溶于适量水中，加10ml磷酸（比重1.70），用水稀释至100ml。过滤。
2.8 三氯化钛溶液∶取1份三氯化钛溶液（市售）和9份盐酸（5 +95）混匀。加一层液体石蜡保护。
2.9 二苯胺磺酸钠溶液（0.2%）。
2.10 硫酸亚铁铵溶液（约0.03N）;称取11.8g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe（SO.）2·6H2O〕，溶于硫酸（5+95）中，移入1000ml容量瓶中，再以硫酸（5+95）稀释至刻度。混匀。
本标准适用于高钛渣、金红石中全铁量的测定。测定范围∶1.00～15.00%。本标准不适用于含铜量大于1.5%的试样中铁量的测定。
本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1 方法提要
试样经过氧化钠熔融，在盐酸介质中，以氯化亚锡分解钛与过氧化氢生成的络合物，同时将大部分铁（Ⅲ）还原为铁（Ⅱ），再以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原剩余的铁（Ⅲ），进一步将钨酸根还原至生成钨蓝，然后滴加重铬酸钾溶液至蓝色消失。加入硫酸-磷酸混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。借此测定铁量。
2 试剂
2.1 过氧化钠。
2.2盐酸（1＋1）。
2.3 盐酸（1+4）。
2.4 硫酸-磷酸混合酸∶将150ml硫酸（比重1.84）徐徐注入700ml水中，冷至室温，加入150ml 磷酸（比重1.70），混匀。
2.5 氯化亚锡溶液∶称取10g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）溶于10ml热盐酸（比重1.19）中，以水稀释至100ml。过滤。用时配制。
2.6 高锰酸钾溶液（2.5%）。
2.7 钨酸钠溶液∶称取25g钨酸钠（Na.WO.·2H2O）溶于适量水中，加10ml磷酸（比重1.70），用水稀释至100ml。过滤。
2.8 三氯化钛溶液∶取1份三氯化钛溶液（市售）和9份盐酸（5 +95）混匀。加一层液体石蜡保护。
2.9 二苯胺磺酸钠溶液（0.2%）。
2.10 硫酸亚铁铵溶液（约0.03N）;称取11.8g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe（SO.）2·6H2O〕，溶于硫酸（5+95）中，移入1000ml容量瓶中，再以硫酸（5+95）稀释至刻度。混匀。
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