SN/T 5284-2021 纺织加工废水禁用偶氮染料的测定
简介
SN/T 5284-2021
纺织加工废水禁用偶氮染料的测定
Waste water of textile processing—Determination of azo colourants
2022-06-01 实施
2021-1122发布 前 言 本文件按照 GB/T 1.1— 2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：中华人民共和国青岛海关、中华人民共和国石家庄海关。 1 范围 本文件规定了纺织染整加工废水中可分解出 24 种致癌芳香胺（见附录 A）的禁用偶氮染料的气相色谱 - 质谱检测方法。 本文件适用于纺织染整加工过程排放的废水中禁用偶氮染料的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 17592 纺织品 禁用偶氮染料的测定 3 原理 在碱性条件下，废水试样中的偶氮染料被连二亚硫酸钠还原成相应的芳香胺。用甲基叔丁醚通过液液萃取的方法提取水溶液中的芳香胺后，加入盐酸溶液酸化成盐，萃取液再碱化，用乙腈为分散剂，氯苯为萃取剂进行分散液液微萃取，取氯苯层溶液用于气相色谱 - 质谱分析。 4 试剂 除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。 4.1 芳香胺标准品：化合物信息见附录表 A.1，纯度≥98%。 4.2 盐酸：2 mol/L。 4.3 连二亚硫酸钠溶液：ρ=200 mg/mL，现配现用。 4.4 氢氧化钠：10 mol/L。 4.5 氢氧化钠：5 mol/L。 4.6 甲基叔丁醚：色谱纯，CAS 号 1634-04-4。 4.7 乙腈：色谱纯。 4.8 氯苯：色谱纯。 4.9 甲醇：色谱纯。 4.10 乙腈 - 氯苯溶液（20+1，体积比）：取 20 mL 乙腈和 1 mL 氯苯混合。 4.11 氯化钠。 4.12 标准储备液（1 000 μg/mL）：准确称取芳香胺各个标准品 0.025 0 g，用甲醇（4.9）溶解，于 25 mL 容量瓶中定容，混匀，棕色瓶盛装，-18℃保存，有效期 6 个月。 4.13 标准工作溶液（10 μg/mL）：根据需要用氯苯（4.8）稀释成适当浓度的混合标准工作溶液，冷藏保存。
SN/T 5284-2021
纺织加工废水禁用偶氮染料的测定
Waste water of textile processing—Determination of azo colourants
2022-06-01 实施
2021-1122发布 前 言 本文件按照 GB/T 1.1— 2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：中华人民共和国青岛海关、中华人民共和国石家庄海关。 1 范围 本文件规定了纺织染整加工废水中可分解出 24 种致癌芳香胺（见附录 A）的禁用偶氮染料的气相色谱 - 质谱检测方法。 本文件适用于纺织染整加工过程排放的废水中禁用偶氮染料的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 17592 纺织品 禁用偶氮染料的测定 3 原理 在碱性条件下，废水试样中的偶氮染料被连二亚硫酸钠还原成相应的芳香胺。用甲基叔丁醚通过液液萃取的方法提取水溶液中的芳香胺后，加入盐酸溶液酸化成盐，萃取液再碱化，用乙腈为分散剂，氯苯为萃取剂进行分散液液微萃取，取氯苯层溶液用于气相色谱 - 质谱分析。 4 试剂 除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。 4.1 芳香胺标准品：化合物信息见附录表 A.1，纯度≥98%。 4.2 盐酸：2 mol/L。 4.3 连二亚硫酸钠溶液：ρ=200 mg/mL，现配现用。 4.4 氢氧化钠：10 mol/L。 4.5 氢氧化钠：5 mol/L。 4.6 甲基叔丁醚：色谱纯，CAS 号 1634-04-4。 4.7 乙腈：色谱纯。 4.8 氯苯：色谱纯。 4.9 甲醇：色谱纯。 4.10 乙腈 - 氯苯溶液（20+1，体积比）：取 20 mL 乙腈和 1 mL 氯苯混合。 4.11 氯化钠。 4.12 标准储备液（1 000 μg/mL）：准确称取芳香胺各个标准品 0.025 0 g，用甲醇（4.9）溶解，于 25 mL 容量瓶中定容，混匀，棕色瓶盛装，-18℃保存，有效期 6 个月。 4.13 标准工作溶液（10 μg/mL）：根据需要用氯苯（4.8）稀释成适当浓度的混合标准工作溶液，冷藏保存。
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